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Anonymous
Anonymous asked in 科學化學 · 1 decade ago

問幾個儀器分析問題~

1.氣相層析儀中樣品注入裝置為何?

2.續1,並說明如何與氣路系統連結?

3.解釋名詞:程式增溫,磁掃描,電掃描~

謝謝~

考試要考~但找不到答案~>"<

Update:

請問如果是簡述這兩個問題的答案呢?

氣相層析儀中樣品注入裝置為何?並說明如何與氣路系統連結?

因為"bin0428"謝謝您的回答~

但好多名詞都還沒學到

不知道如何寫答案耶~!!

想再問~"未飽和的計算公式什麼呢?"

謝謝~

2 Answers

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  • 1 decade ago
    Favorite Answer

    氣相層析儀中樣品注入裝置為注射口

    主要功用為:

    1.順利導入樣品

    2.將樣品汽化

    3.保持樣品原有特性

    4.適當樣品量進入管柱

    所以會產生了不同的注射口

    一般注射口的種類分成

    1. Packed-column Inlets:填充式進樣口(一般接1/8不鏽鋼或1/4玻璃管柱;或0.53mm以上毛細管柱)

    2. Capillary-column Inlets:毛細管柱進樣口;以下又分成

    a. Capillary Direct (Vaporizing)

    口徑需大於0.5mm;直接進樣至毛細管汽化,一般是用於取代惰性的填充式注射口而使分離效果達到更好,這是早期發展出毛細管注射口的產品。現在大多作為valve連接的注射或壓力介面。

    b. Split/Splitless (Vaporizing)(目前一般最普遍使用的注射口)

    此注射口的特性就是您有兩種MODE的選擇;一則為分流另一則為非分流兩者的目的最大的不同我解釋如下:

    i. slit分流注射模式: 用於樣品濃度高;進樣壓力大 (因為Total flow=column flow (視毛細管柱大小或後端偵測器流量而不同) + split flow (一般會設15ml/min以上) + septum purge flow (一般固定0.3~3ml/min) 可使peak更sharp 分離的效果也越佳;並解決peak tailing的問題;是屬於比較常用的模式。但是相對split vent 的過濾管是個耗材,須固定的時間更換,否則如果您是EPC或FPC壓力控制系統若分流過濾器不固定更換則會阻塞到電子分流壓力控制系統,而需要維修整個模組。

    分流比的計算方式則為: Split ratio = (Split Vent + Column Flow )/ (Column Flow) 一般實驗的文獻都回提到。

    ii. splitless非分流進樣模式 : 一般用於trace sample的分析,也就是濃度低的樣品或是找您分析樣品裡面主要分析化合物的分析,此模式下 : Total flow = column flow + septum purge flow (一般固定0.3~3ml/min) ;所以進樣壓力較小但由於是全量進樣,一般如果有汙染(基線baseline或原本訊號值偏高)可將column前端切1~5cm重新再接上。

    c. Programmed Temperature Vaporizer (Vaporizing)

    一般是作升溫程式混和分流及非分流的注射口;通常是作為將樣品的solvent移除或低沸點樣品的大量注射方式,而留下須分析的分散較廣的複雜樣品化合物;結合了column on column及split/Splitless的優點。

    d. Cool On-Column (no Vaporizing)

    這是針對樣品沸點範圍大;並更針對trace及樣品discrimination(樣品因沸點不同而汽化效果不同造成差異性的現象;通常發生在高沸點進樣會比實際值較小的情形)所設計的注射口,提供了高準確性與再現性;並將樣品直接倒入惰性的管柱中。

    以上可作為分流/非分流的注射口為: 2.b / 2.c;僅用於非分流注射口的應用為 1./2.a/2.d

    2009-04-11 17:28:48 補充:

    2. 與氣路系統連結?

    主要均為惰行氣體He/N2...也可用H2當Carrier Gas(載氣) 連接, 從注射口連結到column(分離管柱)分離樣品後, 到檢測器 (FID/TCD/uECD/FPD/MAS...)偵測。

    2009-04-11 17:32:10 補充:

    程式增溫 Program Temp: 主要是利用分成不同段數的升溫方式將樣品分離的一種技術;一般應用再注射口或oven中的column分離!

    2009-04-11 17:46:02 補充:

    磁振掃描儀: 利用梯度磁場,傅立葉轉換(Fourier transform)分析頻率,金屬材料必須是非磁性及高導電性...以偵測樣品.

    2009-04-11 17:54:28 補充:

    電掃描: 利用電子掃描方式包括改變頻率或者是改變相位的方式,將合成的波束發射的方向加以變化的偵冊測方式.

    電子掃描的優點包含掃描速率高,改變波束方向的速率快等!

    2009-04-13 09:52:59 補充:

    針對GC...

    把一台GC想的簡單化一點;氣體從你的樣品分析開始到偵測器出口會經過哪裡: 1.注射口: (第一步)

    A.汽化溫度是否達到樣品可汽化進樣

    B.進樣量適不適合

    C.選擇不同進樣模式(分流/非分流)

    D.是否會活化樣品造成樣品反應

    E.壓力控制是否穩定。

    2009-04-13 09:53:07 補充:

    2. 分析管柱:(第二步)….這是一般考慮分離效果的重點

    A.分離樣品內容物(樣品極性或非極性會決定選擇COLUMN種類)

    B.順利將樣品帶至偵測器(COLUMN的流量控制)

    C.配合長度口徑膜厚(內容物)分離樣品(口徑大小決定解析度及進量樣)

    D.配合爐溫分離樣品(可用OVEN Program配合管柱分離)

    3.偵測器(第三步)

    A.針對樣品特性選擇性 (各種偵測器種類會針對化合物不同而靈敏度不同)

    B.偵測極限(FID ,TCD,ECD,FPD,NPD,MSD都不同所偵測的化合物種類也不同)

    C.收集訊號速度(會決定SAMPLE解析度的大小)

    Source(s): me, ME, me, me, 維基
  • Anonymous
    7 years ago

    看看別人怎麼做吧

    http://ts77.cc/

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